一、现行标准及工艺路线

1.1现行标准

属于非标性产品，暂无行业或国家标准。

1.2工艺路线

查阅文献后总结有以下两种路线：

（1）苯肼、尿素、ZnCl2、H₂SO₄（1mol/L）、FeCl₃∙6H₂O、乙醇、蒸馏水

实验器材：

250 mL烧杯、150 mL烧杯、50 mL烧杯、玻璃棒、蒸发皿、电磁搅拌器、通风橱

实验步骤：

①称取苯肼（49.24 ml，0.5 mol）、尿素（15.01 g，0.25 mol）和ZnCl2（1.71 g，0.0125 mol）加入到250 mL烧杯中，混合，用玻璃棒搅拌均匀；

②将烧杯置于电磁搅拌器上于80 ℃下加热8 min；

③加热结束后，将烧杯直接冷却至室温后再放入冰水盆中冷却，得到白色固体（预计58.14 g）；

④若固体为大块状则用玻璃棒敲碎后再用水清洗并将滤液过滤到150 mL烧杯中；

⑤将滤纸上得到的白色固体倒在蒸发皿中，并在50 ℃下干燥过夜；

⑥保留干燥后的粗品10 g，剩余粗品进行重结晶；

⑦取50 mL乙醇加入到150 mL烧杯中，边加热边加入剩余粗品进行搅拌直到完全溶解；

⑧溶解后取下烧杯放入冰水中迅速冷却结晶；

⑨过滤，用乙醇再泡洗一次，滤干后在50 ℃下干燥过夜。

（2）三光气、尿素、ZnCl2、乙醇、蒸馏水

由于三光气属于剧毒，吸入有极高毒性，与水接触释放出有毒气体。不建议采用该合成路线。

二、实验路线

（1）根据现有的实验步骤进行实验，观察实验现象是否吻合文献记录；

（2）根据反应机理推导反应产物和副产物，处理产品提纯送样第三方分析是否吻合文献质谱图；

（3）优化反应条件，产出纯度较高的产品。

 文献给出的标准碳-氢质谱图

三、人员配置及仪器

（1）有机合成实验员 一名

（2）第三方合作的分析室 需要核磁、LCMS质谱仪